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Revue des Composites et des Matériaux Avancés

1169-7954
 

 ARTICLE VOL 28/1 - 2018  - pp.89-110  - doi:10.3166/rcma.28.89-110
TITRE
Diagramme TTT isotherme de la polymérisation anionique du PA6 à partir de l'ε-caprolactame

RÉSUMÉ

L’adaptation des procédés voie liquide réactive pour composites thermoplastiques a été étudiée au travers de la matrice polyamide 6. Sa polymérisation par le monomère εcaprolactame implique en simultané la cristallisation des chaînes en cours de croissance sur la gamme de températures considérée. Afin de comprendre et prévoir le comportement du couplage entre ces deux phénomènes, une étude expérimentale a été menée en réalisant des synthèses isothermes en DSC. Différentes formes de courbes ont été obtenues, dépendant du taux de couplage entre polymérisation et cristallisation. Le degré de conversion caractérisé par ATG a été mesuré entre 92 et 97 % en masse, ce qui dénote un rendement élevé de transformation. La phase cristalline obtenue a été caractérisée par DSC et WAXS. Les échantillons présentent une cristallinité élevée et de type α. Cette base de données a permis d’établir un modèle basé sur la description des phénomènes élémentaires constatés expérimentalement. Ce modèle reprend le modèle de Malkin-Camargo pour décrire la polymérisation et le modèle Nakamura pour la cristallisation. Le couplage d’Hillier a été adapté dans le cas de la polymérisation/cristallisation par l’ajout d’un facteur correctif permettant de prédire finement chacun des mécanismes. Grâce à ces travaux, le diagramme TTT isotherme de la synthèse du PA6 a été édité.



ABSTRACT

Adaptation of liquid reactive process for composite thermoplastic manufacturing has been studied through the polyamide 6 case. Its polymerisation from the ε-caprolactam monomer involves simultaneously the crystallisation of the growing chains over the temperature range. In order to understand and predict the coupling between both phenomena, an experimental study of PA6 synthesis has been achieved in isothermal conditions by means of DSC technique. Different shapes of curves have been obtained, depending of the level of coupling between polymerisation and crystallisation. The final degree of conversion, characterised by TGA, has been recorded between 92 and 97 wt.%, indicating a high reaction yield. The crystalline phase obtained has been characterised by DSC and WAXS. The samples showed a high crystallinity of α-type form. This database has been used as input for the development of a kinetic model of PA6 synthesis. Polymerisation was described by Malkin’s model and crystallisation by Nakamura’s model. The Hillier’s coupling has been adapted to the polymerisation/crystallisation case by adding a correction factor, allowing a better prediction of each mechanism. Thanks to this model, the isothermal TTT diagrams of the PA6 synthesis has been established.



AUTEUR(S)
Céline VICARD, OLIVIER DE ALMEIDA, Arthur CANTAREL, Gérard BERNHART

MOTS-CLÉS
voie liquide réactive, composite thermoplastique, cinétiques de synthèse, modélisation couplage, DSC.

KEYWORDS
liquid reactive process, thermoplastic composite, synthesis kinetics, coupling modelling, DSC.

LANGUE DE L'ARTICLE
Français

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